Московский государственный институт стали и сплавов (технологический университет)

Кафедра физического материаловедения


  Главная  

  Кафедра рентгенографии  

  Учебные материалы  

ПРОГРАММЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКОГО АНАЛИЗА ПОЛИКРИСТАЛЛОВ

В связи с бурным развитием электронно-вычислительной техники традиционные "ручные" методы фазового анализа с использованием дебаеграмм или дифрактограмм "на диаграммной ленте" уступили место автоматизированным способам обработки дифракционных спектров. Поэтому на кафедре с начала 80-х годов велись работы по автоматизации сбора и обработки дифракционных спектров для проведения, в частности, фазового анализа.

Была разработана методика изучения поверхостных слоев массивных образцов с использованием скользящего пучка [1], предложен и экспериментально опробован метод обработки измерений ширины линий при различных углах падения или выхода излучения, позволяющий изучать неразрушающим способом неоднородность структуры и фазового состава по глубине. На основе результатов анализа профиля линии был предложен критерий, позволяющий обнаружить наличие дефектно-неоднородных областей, равномерно распределенных в облучаемом объеме. В этих работах принимали активное участие А.Н. Иванов, Е.В. Шелехов, А.М. Поляков, Ю.Д. Ягодкин и др.

К концу 1997 г. на кафедре рентгенографии и физики металлов МИСиС была проведена автоматизация всех рентгеновских дифрактометров, обеспечившая автоматический сбор данных с помощью персональных ЭВМ и создано программное обеспечение для решения практически всех задач порошковой дифрактометрии [2, 3]. Эти работы проводились при участии сотрудников кафедры А.Н. Иванова, Е.В. Шелехова, Е.В. Фролова и Т.А. Свиридовой, а также В.П. Морозова. 

В начале 2000-х годов на кафедре появилась еще одна методика анализа субструктуры, базирующаяся на аппроксимации профиля линии функцией Фойгта [4], и разработано программное обеспечение для ее реализации.

Для анализа дифракционных спектров на кафедре используется ряд программ [2, 3], среди которых особое место занимают программы качественного и количественного фазового анализа  PHAN и PHAN%. Эти программы вместе с входящим в них банком данных о структуре и дифракционных спектрах неорганических соединений являются, по сути, автоматизированной системой фазового анализа, удобной как для научно-исследовательской работы, так и для использования в учебном процессе.

Программа количественного фазового анализа (PHAN%) представляет собой усеченный метод Ритвельда [5]  (без уточнения координат атомов в кристаллической решетке фаз).  В ней экспериментальный спектр описывается суммой полиномиального фона  и теоретических спектров фаз с весами, равными их объемным долям. В ходе расчета производится уточнение периодов решетки и параметров тонкой кристаллической структуры (размер областей когерентного рассеяния и величина среднеквадратичной микродеформации), учитывается геометрия съемки и различные юстировочные параметры. Программа позволяет выполнять учет текстуры, что позволяет не только рассчитать объемные доли фаз, но и определить кристаллографическую текстуру (полюсные плотности). Одной из важных особенностей программы количественного анализа является возможность определить содержание аморфной фазы в аморфно-кристаллических объектах. Принцип количественного фазового анализа материалов, содержащих одновременно кристаллическую и аморфную фазы, получил в работе Е.В. Шелехова теоретическое обоснование, а практическая его реализация была признана изобретением [6].

Таким образом, в настоящее время кафедра занимает ведущие позиции в стране в области автоматизированной обработки данных дифракционного эксперимента.

В основной пакет рентгеновских программ входят:

Источники:

1. Е.В. Шелехов, А.Н. Иванов, Е.И. Фомичева. Применение скользящего пучка для изучения поверхностных слоев на рентгеновском дифрактометре общего назначения. Заводская лаборатория, 1989, №12, 41-47.
2. Е.В. Шелехов, Т.А. Свиридова. Программы для рентгеновского анализа поликристаллов. М., МИТОМ, № 8, 2000
3.
E.V. Shelekhov, T.A. Sviridova. Programs for X-ray Analysis of Polycrystals. Metal Science and Heat Treatment, v.42 (2000), No.8, pp.309-313
4.
А.Н. Иванов, Е.В. Шелехов, Е.Н. Кузьмина. Метод фойгт-аппроксимации для определения параметров наноструктуры по профилю рентгеновских линий. Заводская лаборатория. Диагностика материалов, №11, 2004, том 70, стр.29-33.
5. H.M. Rietveld. Acta Crystallogr., 22 (1967),151-152
6. Е.В. Шелехов, Н.В. Еднерал, Т.Г. Костюкович, Ю.А. Скаков. Способ рентгеновского фазового анализа аморфно-кристаллических материалов. Авторское свидетельство, №1784886 зарегистрировано 1.9.1992, опубликовано 30.12.92 в Бюл. №48

7. P. Villars and L.D. Calvert, Pearson's Handbook of Crystallographic Data for Intermetallic Phases, 2nd Edition (ASM International, Materials Park, Ohio, 1991)